Coban(III) perchlorat có thể được điều chế bằng cách điện phân dung dịch coban(II) perchlorat (có màng ngăn) trong dung dịch axit perchloric 20% (dùng làm cực dương) ở nhiệt độ −10 °C (14 °F; 263 K). Nồng độ dung dịch axit càng cao, hiệu suất phản ứng càng tăng. Flo cũng có thể oxy hóa dung dịch coban(II) perchlorat ở khoảng 0 °C (32 °F; 273 K), nhưng hiệu suất phản ứng thấp hơn nhiều. Thêm hydro peroxide vào dung dịch trên, coban(III) perchlorat sẽ bị phân hủy.[1]